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熱電石墨管的原理和使用技巧來(lái)了解下

更新時(shí)間:2021-11-27    點(diǎn)擊次數(shù):1451
  熱電石墨管原理:是將樣品用進(jìn)樣器定量注入到石墨管中,并以石墨模具廠作為電阻發(fā)熱體,通電后迅速升溫,使試樣達(dá)到原子化的目的。它由加熱電源、保護(hù)氣控制系統(tǒng)和石墨管狀爐組成。外電源加于石墨管兩端,供給原子化器能量,電流通過(guò)熱電石墨管產(chǎn)生高達(dá)3000℃的溫度,使置于石墨管中被測(cè)元素變?yōu)榛鶓B(tài)原子蒸氣。保護(hù)氣控制系統(tǒng)是控制保護(hù)氣的,儀器啟動(dòng),保護(hù)氣Ar氣流通,空燒完畢,切斷Ar氣流。石墨模具廠外氣路中的Ar氣沿石墨管外壁流動(dòng),以保護(hù)石墨管不被燒蝕,內(nèi)路的Ar氣從管兩端流向管中心,由管中心孔流出,以有效地除去在干燥和灰化過(guò)程中產(chǎn)生的基體蒸氣,同時(shí)保護(hù)已經(jīng)原子化了的原子不再被氧化。
  在原子化階段,停止通氣,以延長(zhǎng)原子在吸收區(qū)內(nèi)的平均停留時(shí)間,避免對(duì)原子蒸氣的稀釋。在石墨爐原子化系統(tǒng)中,火焰被置于氬氣環(huán)境下的電加熱石墨管所代替。氬氣可防止石 墨管在高溫狀態(tài)下迅速氧化并在干燥、灰化階段將基體組份及其它干擾物質(zhì)從光路中除 去。少量樣品(1至70 mL, 通常在 20 mL左右)被加入熱解涂層石墨管中。石墨模具廠石墨管上的熱解涂層可有效防止石墨管的氧化,從 而延長(zhǎng)石墨管的使用壽命。同時(shí),涂層也可防止樣品侵入石墨管從而提高靈敏度和重復(fù) 性。 石墨管被電流加熱,電流的大小由可編程控制電路控制,從而在加熱過(guò)程中可按 一系列升溫步驟對(duì)熱電石墨管中的樣品進(jìn)行加熱,達(dá)到除去溶劑和大多數(shù)基體組份然后將樣 品原子化產(chǎn)生基態(tài)自由原子。分子的分解情況取決于原子化溫度、加熱速率及熱石墨管 管壁周?chē)h(huán)境等因素。
  熱電石墨管的使用技巧:
  1、循環(huán)水必須壓力在0.6-1.5Mpa壓力之間才行。
  2、當(dāng)石墨錐已使用過(guò),在裝進(jìn)熱電石墨管之前應(yīng)將石墨錐與熱電石墨管接觸處用擠往酒精的棉棒進(jìn)行清潔處理,而后將熱電石墨管裝進(jìn)石墨爐中,校正進(jìn)樣孔。
  3、啟動(dòng)原子吸收熱電石墨管事先設(shè)計(jì)好的空燒程序,對(duì)熱電石墨管進(jìn)行空燒,使熱電石墨管空燒的吸收值近似一個(gè)很小的吸收值或者為零。
  4、調(diào)節(jié)自動(dòng)進(jìn)樣器毛細(xì)管插進(jìn)熱電石墨管內(nèi)的深度。以空缺液滴的下端剛剛接觸到熱電石墨管的內(nèi)壁,而同時(shí)液滴上端也脫離進(jìn)樣毛細(xì)管,以此為準(zhǔn)。
  5、石墨爐用的保護(hù)氣體應(yīng)該采用高純度(≥99.99%)的惰性氣體氬氣而不采用氮?dú)?。由于氮?dú)馐勾蠖鄶?shù)金屬元素的吸收值降低并在高溫下與熱電石墨管的碳天生有毒的CN分子,產(chǎn)生嚴(yán)重的分子發(fā)射和背景吸收。同時(shí)熱電石墨管的壽命也比使用氬氣做保護(hù)氣體時(shí)要短。
  6、換一批新熱電石墨管測(cè)定時(shí),必須先進(jìn)行待測(cè)元素的烘干溫度和時(shí)間、灰化溫度和時(shí)間、原子化溫度和時(shí)間的選擇試驗(yàn),求得待測(cè)元素的*溫度和時(shí)間。由于每一批熱電石墨管的電阻多少會(huì)有差別。

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