1 范圍
1.1 本方法規(guī)定了FCC平衡催化劑中的鎳含量和釩含量的測定方法。釩和鎳的濃度應(yīng)分別大于50mg／kg和25mg／kg。
1.2 本方法并未對所涉及的所有安全問題提出建議。本方法的用戶在使用前應(yīng)建立適當(dāng)?shù)陌踩婪洞胧⒋_定適當(dāng)?shù)囊?guī)章制度。
2 方法概要
本方法采用氫氟酸和*溶解試樣。待氫氟酸*揮發(fā)，試樣冷卻后，將*鹽溶解并稀釋到適當(dāng)?shù)臐舛确秶迷游展庾V、等離子體發(fā)射光譜或直流等離子體發(fā)射光譜測定溶液中鎳和釩的含量。儀器用基體匹配的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)后再進(jìn)行試樣溶液的測定。
3 意義和用途
本方法用于催化劑樣品在實驗室內(nèi)部和實驗室之間分析數(shù)據(jù)的互比。對于催化劑的生產(chǎn)者和使用者都具有重要意義。
4 干擾
4.1 采用基體匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液法以克服試樣中大量的鋁基體的影響。為了滿足測定范圍而需要稀釋的試樣溶液，也應(yīng)具有和標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的三氧化二鋁濃度(7800mg／L)。
4.2 如果使用發(fā)射光譜法，請查工作手冊以確定分析線附近的干擾線；如果有嚴(yán)重的譜線重疊發(fā)生，應(yīng)采用內(nèi)標(biāo)元素校準(zhǔn)或選擇另外的發(fā)射線。
5 儀器
5.1 原子吸收光譜儀(AAS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP／AES)或直流等離子體發(fā)射光譜儀(DCP)。
5.2 分析天平：稱量精度為0.1mg。
5.3 加熱板：表面溫度能維持250℃±10℃。
5.4 聚四氟乙烯杯：250mL。
5.5 容量瓶：50mL、100mL、250mL、500mL和1000mL。
5.6 移液管：5mL、10mL和25mL。
5.7 塑料瓶：100mL和1000mL。
5.8 玻璃燒杯：200mL。
6 試劑
6.1 試劑的純度：如果沒有另外說明，本方法在整個測定過程中均要使用優(yōu)級純的試劑，以保證測定的準(zhǔn)確度。
6.2 水的純度：均應(yīng)使用去離子水或蒸餾水，用水標(biāo)準(zhǔn)見GB／T 6682三級水。
6.3 所需試劑
6.3.1 氫氟酸：濃度大于40％(m／m)。
6.3.2 *：濃度95％(m／m)～98％(m／m)。
6.3.3 *溶液(體積比為1∶1)：將一份*緩慢地注入到等體積的一份水中，不斷攪拌，冷卻。
6.3.4 鹽酸：濃度36％(m／m)～38％(m／m)。
6.3.5 鹽酸溶液(體積比為1∶1)：將一份鹽酸緩慢地注入到等體積的一份水中，不斷攪拌，冷卻。
6.3.6 *：濃度65％(m／m)～68％(m／m)。
6.3.7 氧化鎳(NiO)：光譜純。
6.3.8 鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg／L)：稱取1.272g(至0.1mg)氧化鎳于100mL玻璃燒杯中，加入20mL鹽酸，將燒杯放在電熱板上加熱，待氧化鎳*溶解后，將溶液轉(zhuǎn)移至1L的容量瓶中，用水稀釋至刻度并儲存于塑料瓶中。采用市售的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液或其他鎳的光譜純試劑配制的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液均可。
6.3.9 V2O5：光譜純。
6.3.10 釩標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000mg／L)：稱取1.785g(至0.1111g) V2O5 于100mL玻璃燒杯中，加入10mL鹽酸和3mL*，將燒杯放在電熱板上加熱，待V2O5*溶解后，將溶液轉(zhuǎn)移至1L的容量瓶中，用水稀釋至刻度并儲存于塑料瓶中。采用市售的釩標(biāo)準(zhǔn)溶液或其他釩的光譜純試劑配制的釩標(biāo)準(zhǔn)溶液均可。
6.3.11 三氯化鋁(AlCl3·6H2O)：分析純。
6.3.12 鋁儲存溶液(39000mgAl2O3／L)：將184.5g六水三氯化鋁(AlCl3·6H2O)溶解于水中，稀釋至1L并儲存于塑料瓶中。
6.3.13 過氧化氫：濃度30％(m／m)。
6.3.14 過氧化氫溶液：將過氧化氫和水按照1∶9的體積比混合，配制成過氧化氫溶液。
7 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制
7.1 鎳標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：配制0mg／L、5.0mg／L、20.0mg／L和50.0mg／L的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，并使其含有7800mg／L的三氧化二鋁基體和10％(V / V )的鹽酸。分別移取1000mg／L的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、5.0mL、20.0mL和50.0mL到1000mL容量瓶中，各加入200mL鋁儲存溶液和100mL鹽酸，用水將溶液稀釋到刻度并儲存于塑料瓶中。
7.2 釩標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：配制0mg／L、10.0mg／L、25.0mg／L、50.0mg／L和100.0mg／L的釩標(biāo)準(zhǔn)溶液，并使其含有7800mg／L的三氧化二鋁基體和10％(V / V)鹽酸。分別移取1000mg／L的釩標(biāo)準(zhǔn)溶液0mL、10.0mL、25.0mL、50.0mL和100.0mL到1000mL容量瓶中，各加入200mL鋁儲存溶液和100mL鹽酸，用水將溶液稀釋到刻度并儲存于塑料瓶中。
8 采樣
8.1 本方法不討論代表性試樣的取樣問題，如果需要，請參看GB／T 6679。
9 試驗步驟
9.1 稱取三份待測試樣2.0g(到0.1mg)，分別置于三個250mL聚四氟乙烯杯中，并帶一個試劑空白溶液。
9.2 分別加入10mL體積比為1∶1的*溶液，10mL*和10mL氫氟酸。
9.3 將聚四氟乙烯杯放到電熱板上加熱(溫度不要超過250℃，以免燒杯熔化)，將溶液蒸發(fā)至近干。
9.4 將聚四氟乙烯杯從電熱板上取下并冷卻至室溫。
9.5 分別加入20mL體積比為1∶1的鹽酸溶液和30mL體積比為1∶9的過氧化氫溶液，蓋上表面皿，再放回電熱板上加熱。
9.6 加熱使溶液沸騰，直到*鹽全部溶解。
9.7 將聚四氟乙烯杯從電熱板上取下并冷卻至室溫。
9.8 清洗表面皿，將清洗液并入聚四氟乙烯杯中，定量地將試液轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中。用水稀釋至刻度并混合均勻。
9.9 用原子吸收光譜儀、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀或直流等離子體發(fā)射光譜儀測定鎳和釩標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
9.10 測定待測溶液中鎳和釩的含量。如果待測溶液中鎳和釩的濃度高于標(biāo)準(zhǔn)溶液的zui大濃度，則需要稀釋，使鎳和釩的濃度落在兩個或多個標(biāo)準(zhǔn)溶液之間。
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